鋼鐵市場的飛速發(fā)展，極大推動了鋼鐵企業(yè)品種鋼的冶煉、研發(fā)步伐，各種用途、各種牌號的鋼產(chǎn)品陸續(xù)走向了市場。用途的不同、鋼牌號的不同，要求的分析元素、分析范圍也各不相同，如何更好的完成鋼產(chǎn)品化學(xué)成分檢測，已成為鋼鐵企業(yè)質(zhì)量檢測領(lǐng)域一個重要的課題。日常鋼樣品光譜分析采用的是控樣法，即選取與分析樣品元素相同且含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考，控制分析曲線，從而控制樣品分析結(jié)果的方法。在實(shí)際的化學(xué)檢測中，由于存在光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品個別元素分析范圍與實(shí)際生產(chǎn)產(chǎn)品不接近、個別待開發(fā)鋼種的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品市場上售量少、價格高等問題，所以分析過程中經(jīng)常出現(xiàn)分析一個鋼種，需要多塊標(biāo)準(zhǔn)樣品分元素來完成檢測，這樣不僅增加分析成本，而且延長了分析時間，給生產(chǎn)帶來很多不便。為了解決這些問題，我們開始了自制光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研發(fā)工作，并將自制的標(biāo)準(zhǔn)樣品成功的用于了鋼的光譜分析當(dāng)中，本文就此作簡單的介紹。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制

光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品系塊狀樣品，它的制備方法目前基本上為感應(yīng)重熔法、精密鑄造法、金屬鑄造法。鑒于我們有現(xiàn)成的鋼產(chǎn)品，選擇空間大，所以我們在自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的選材上，初步考慮了鋼坯熔煉樣、鋼坯實(shí)物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過對比、分析，我們認(rèn)為鋼坯熔煉樣受生產(chǎn)限制取樣量少、鋼坯實(shí)物樣受現(xiàn)場切割條件影響樣品不規(guī)則、鋼屑重熔樣我們目前沒有重熔爐，而鋼材成品樣可以提供足夠樣量，且切割樣品規(guī)則，適合制作光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，最終我們選定了φ40 和φ36的圓鋼用以制作光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品。

自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值

國家標(biāo)準(zhǔn)樣品通常用兩種或兩種以上準(zhǔn)確、可靠的測試方法進(jìn)行檢測后用數(shù)理統(tǒng)計的方法確定標(biāo)準(zhǔn)值。我們在實(shí)際的定值過程中選擇兩個實(shí)驗(yàn)室均采用傳統(tǒng)分析方法光譜儀測定、熒光測定和紅外碳硫儀三種不同原理的測定方法進(jìn)行測定，對自制標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定值。每個樣品每種分析方法重復(fù)測定6次，分析數(shù)據(jù)不得超出所采用的分析方法允許差范圍，如超出棄去該數(shù)據(jù)，再加測一次。將參與定值數(shù)據(jù)按測試方法進(jìn)行匯總。每組數(shù)據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果表明數(shù)據(jù)呈正態(tài)或近似正態(tài)分布時，可將每組數(shù)據(jù)的平均值視作單次測量值，構(gòu)成一組新的測試數(shù)據(jù)，共三組測試數(shù)據(jù)，用格拉布斯法檢驗(yàn)是否有異常值，如有異常值，重新按照原方法加測一組數(shù)據(jù)，將三組數(shù)據(jù)取其平均值作為這塊樣品的準(zhǔn)確值。