HP40Nb合金是一種新型爐管材料，由于沒(méi)有相匹配的同類型標(biāo)樣，無(wú)法同時(shí)定量出所有共存元素的含量，因此采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)鋼逐個(gè)元素定量分析耗時(shí)長(zhǎng)，嚴(yán)重影響爐前生產(chǎn)。為了滿足爐前的生產(chǎn)要求，采用二級(jí)標(biāo)樣校正工作曲線來(lái)測(cè)定HP40Nb合金試樣，大大提高了分析速度。二級(jí)標(biāo)樣是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自行制備的標(biāo)樣，與分析試樣有相同的冶煉歷程和晶體結(jié)構(gòu)。為了使測(cè)試結(jié)果在方法學(xué)上能夠達(dá)到技術(shù)要求，本文進(jìn)性了大量試驗(yàn)，經(jīng)驗(yàn)證表明，采用二級(jí)標(biāo)樣利用直讀光譜儀進(jìn)行HP40Nb合金分析，可同時(shí)定量出其材質(zhì)的所有共存元素的含量，其結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，確實(shí)發(fā)揮出了光譜分析快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，為爐前的生產(chǎn)爭(zhēng)取了寶貴的時(shí)間?，F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)方法報(bào)告如下。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器:SPECTROLAB M直讀光譜儀(德國(guó)斯派克公司)

2、方法

2.1分析條件的確定

本法利用直讀光譜儀分析HP40Nb合金，采用30x30mm圓柱塊狀樣品。在半舊砂紙(AL203)上研磨，采鎢電極材料，氬氣純度99.99%。經(jīng)過(guò)條件試驗(yàn)確定沖洗時(shí)間為2分鐘，預(yù)燃時(shí)間8秒，曝光時(shí)間7秒，曝光方式選擇一次曝光，激發(fā)完試樣用電極刷清洗電極，用鐵基體做內(nèi)標(biāo)，波長(zhǎng)271.44mm。

2.2工作曲線的繪制

分析前先對(duì)儀器進(jìn)行描跡，標(biāo)準(zhǔn)化，精度分析。符合標(biāo)準(zhǔn)后，在選定的工作條件下，采用具有一定濃度梯度的二級(jí)標(biāo)樣，每個(gè)試樣分析3次，以分析線相對(duì)強(qiáng)度平均值和標(biāo)樣中該元素濃度對(duì)應(yīng)繪制工作曲線。